(分量比)
3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5粉桨密度
(g/ml)
1.862.112.312.472.602.722.802.88 生坯脱摸24 h后,置于高温箱式内阻炉中,由室温以2～3℃/min的速率匀速升温至300℃,再以10℃/min的速率升温至1200℃,保持2 h,堵截电源随炉冷至室温。用200～800#金相砂布打磨试样至尺度比例。
1.2 基体线缩小率的测度
生坯脱摸后,即用游标卡尺(精度0.01 mm)测绘试件宽度L0,预烧后再测其宽度L1,则坯体线缩小率为:
α=(L0-L1)/L0×100%
(1)
1.3 基体堆砌密度的测度
生坯低温预烧后,里面均为启齿气孔。引用德国Sartorius 1700型电子天平(精度0.0001 g)测绘试件分量。试件在真空低温干燥箱中烘1 h,冷却后测度其分量W0。试件没有入水中,并于0.04 MPa压力下真空抽吸15 min,消除试件中的气泡,掏出后用绸布拭去表层水分,即刻测其湿重(W1),按下式计量基体堆砌密度d:
(2)
式中,ρW及ρα分别为蒸馏水及α-Al2O3的密度,本化验分别取其值为1 g/cm3及3.98 g/cm3。
1.4 基体烈度的测度
引用CSS-1101型电子万能力学实验机测度G8组基体尺度试件的三点弯曲烈度σ3P。加载速度为0.5 mm/min,试件跨度为20 mm。计量通式如下:
(3)
式中L为试件测验跨度,P为断裂时的最大力值(N),b,d分别为试件的宽度及厚实度(mm),为减小测绘误差,引用游标卡尺精确测绘试件的比例。
1.5 影印电镜子观查
取G8.2与G8.3组基体各一块,样品表层喷金,引用美国AMRAY1845FE场发射影印电子显微镜子观查其粉体礼路及堆砌特点。
2 结 果
2.1 硅酸铝粉桨与生坯
在传统硅酸铝瓷器的出产工艺流程中,也常引用浇注成型,但其粉液比通常操纵在2～3,粉桨比例约为1.3～1.6 g/cm3,灌注后,坯体堆砌密度不高,烧结线缩小率达10%～15%。由表1足见本化验中PⅠ型粉体粉液比操纵在3.5～10.5的范围内,经测度其粉桨比例约为1.9～2.9 g/cm3,浇注中游出时可成细丝状,拥有优质的流平性。经长时日安放粉桨无显著沉降凝结现象发生。
生坯脱摸后,坯体中未见因粉体分布不匀所发生的裂纹,也未见塌落、化形、气泡和针孔,并且具备必定的烈度。
2.2 硅酸铝基体线缩小率、堆砌密度及挠曲烈度
经1200℃/2 h预烧处理后,构成烈度达50 MPa以上的渗入瓷器骷髅(表2)。
为深入表述粉液比对基体堆砌密度及线缩小率的影响,以粉液比为横坐标,堆砌密度d及线缩小率α为纵坐标作图片(图片1)。
图片1 粉桨粉液比对硅酸铝基体堆砌密度(d)及线缩小率(α)的影响
表2 PI型硅酸铝基体的堆砌密度、线缩小率及挠曲烈度 组别粉桨粉液比样品量(个)预烧前提硅酸铝基体机能G13.5101200℃/2h63.00(2.25)6.82(1.08) G24.510 66.60(3.87)4.41(0.66) G35.510 71.89(2.31)3.76(0.57) G46.510 74.43(2.75)3.30(0.54) G57.510 75.74(3.45)3.27(0.42) G68.510 76.80(1.90)3.25(0.44) G79.510 77.74(2.11)3.19(0.33) G8 G8.110.5101100℃/2h77.46(2.23) 18.06(3.41) G8.210.5101200℃/2h78.07(2.97)3.17(0.37)57.28(4.35) G8.310.5101300℃/2h78.28(1.97) 62.20(4.42) 2.3 硅酸铝坯体及基体的SEM观查
G8.2组基体(1200℃/2 h)剖面礼路揭示,硅酸铝粉体间呈紧密堆砌,颗粒呈多边形,有的近乎球型,粗细颗粒间呈弥散平均分布。微小粉体会萃处经预烧结后已彼此熔接,在大颗粒其间的脖子因为细颗粒的桥接效用,而出现了初步的熔接(图片2)。从G8.3组硅酸铝基体(1300℃/2 h)的剖面礼路中可着出基体中微小粉体很多熔失,粗颗粒间脖子发育熔接有所改善,基体仍保持平均的多孔结构。剖面可观查到硅酸铝颗粒拔缝时所构成的孔穴,基体烈度较1100℃有了较显著的调动,达62.2 mPa(图片3)。
图片2 G8.2组基体剖面礼路 硅酸铝粉体间呈紧密堆砌，颗粒呈多边形，有的近乎球形，粗细颗粒间呈弥散平均分布
图片3 G8.3组基体剖面礼路 基体中微小粉体很多熔失，颗粒间脖子发育熔接有所改善，基体保持平均的多孔结构
3 讨 论
3.1 MIC基体的注桨成形与粉桨涂塑
注桨成形是制备瓷器的一种根本成形工艺,它的采用已有久远的历史［5］。其方式是用瓷器粉体与调拌液调和成平均的泥桨(slip),将其灌注入多孔性摸型(普通为石膏摸)内,因为摸型孔隙的毛细效用,吸取粉桨中的水分,使其逐步干燥缩小而与摸型脱离,即为瓷器的生坯(green body)。却在渗入瓷器成型工艺中,为使冠体拥有优质的符合性及简化工艺常引用粉桨涂塑,差别之处只在于它不是经过灌注,而是用毛刷将粉桨涂于多孔代型上来堆塑坯体外形。代型确立之后,坯体质量重要在于于粉桨特性及涂塑工艺［3,4,6］。对比之下,粉桨特性起着决定性的效用。高质量的粉桨应具备以下特点:①良好的流淌性,粘度小,外流时可构成一根联绵不已的细线;②良好的安定性,安放期间,不会出现不一样粒度Al2O3粉体的凝结或者沉积;③高固相含量,可增长坯体的烈度、密度,递减坯体的干燥缩小及烧结缩小,保证整修体的符合性及监制精度。
3.2 粉液比对MIC基体机能的影响
由图片1足见,当粉液比由3.5量变至10.5时,坯体堆砌密度呈正相关递变。在G3.5～G6.5段,堆砌密度d显著上升,G6.5～G10.5段堆砌密度d的变化趋于平缓。而线缩小率α在同样区间内,则呈负相关递变。一样在G6.5时α曲线也出现拐点,由此足见d与α的变化有着相应关系。当粉液比较小时,粉桨中颗粒排班松散,粉体间有泛滥的水分存在,其坯体的堆砌密度低,干燥及预烧后缩小化形量大。随粉液比增大,粉体颗粒苗头紧密堆砌,其坯体的堆砌密度增大而缩小量变小。当粉液比增大到G6.5时,大颗粒彼此碰触构成骷髅,此时再增大粉液调拌比,对增大坯体的堆砌密度的效用已不卓著,维系着基体的根本比例,使其缩小率α也不再随粉液比的增大而卓著下降了。经组内t捡验统计剖解,G6.5组前,组间拥有卓著性差异(P＜0.05)。G6.5组之后组间无卓著性差异(P＞0.05)。
3.3 预烧气温对MIC基体机能及微观结构的影响
鉴于渗入瓷器,预烧气温通常在1100～1200℃其间,人均粒度较大时,可以调动到1300℃前后［7］,MIC的预烧结气温定在1200℃,而鉴于1100℃及1300℃二个气温点本化验也开展了比较。在化验中发觉,跟着预烧气温的不一样,基体的堆砌密度及烈度呈现出截然不一样的变化逻辑,晋见表2。随预烧气温的升高,硅酸铝基体的堆砌密度未出现卓著变化,反而其烈度却大大调动,但跟着烧结气温的深入调动,这种变化趋向渐趋平缓,预烧气温对基体机能的上述影响,与Al2O3粉体的粒度分布及表层结构密切相关,与烧结流程中坯体的物理化工变化流程相关。
讨论说明,PⅠ型粉体中包括了15%前后的超精微粉。粉径在0.1～0.3 μm,这部分粉体的表层积却占整体表层积的90%。在烧结活化能的驱动下,粉体的光子特别是粉体表层的光子将发生迁移和扩散,这一流程第一在粉体表层发生。微小硅酸铝粉体在制备流程中,因为翻覆破碎而不已构成新的表层。为下降制度的内能,粉体表层光子出现极化化形和重排,表层晶格发生畸形,有序度下降,跟着粒子的深入微小化,表层结构的有序程度受到越来越鲜明的扰胡乱,并不已向颗粒里面扩张,最后粉体表层结构趋于无定形。这显著下降了粉体表层的衬映活化能,微小粉体在1100～1200℃范围内即出现熔接,使基体烈度显著调动。而鉴于粒度较大的粉体,表层活化能较高,光子难以翻越势垒,未出现显著的脖子熔接现象,故1200～1300℃区间,烈度无显著调整。从工业出产Al2O3瓷器可知,通常要在1600～1700℃范围内才会完成坯体的致密化流程。
G8.3组经1300℃/2 h预烧结后,尽管堆砌密度无显著变化,但大颗粒其间已出现较完善的脖子熔接静态,图片3中还可以见到基体断裂时硅酸铝颗粒拔缝所余留的孔穴,这些都显示经1300℃/2 h的基体有着更高的机器烈度,这与测验结果相一致,σG8.2=57.28 MPa,σG8.3=62.20 MPa,P＜0.05。
3.4 MIC基体的多项功用
In-Ceram技能通常选任的预烧结气温为1100～1200℃/2 h,多孔硅酸铝基体的烈度为18 MPa。本化验中,坯体经1200～1300℃/2 h处理,其烈度达57～62 MPa,比In-Ceram多孔硅酸铝基体烈度调动3倍,这就大大拓展了MIC的硅酸铝基体的功用。它不单可直截作为熔融玻璃渗入复合体的骷髅,并且其机器烈度已足以禁受切削、磨削等机器行为,所以还可作为临床上CAD/CAM抛光制度的专用切削材料。而今,市场上销售的预成瓷块是引用工业技能监制而成,为了得到较高的坯体堆砌密度(约为75%)及烈度,需在几百兆帕的压力下经等静压成形,而后在1400℃/2 h烧结而成。比较而言,本讨论选任PⅠ型α-Al2O3粉体,仅需浇注成型,在经1200～1300℃预烧2 h就拥有理想的堆砌密度和烈度,大大简化了监制工艺。
